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化学分析中不确定度的评估知识讲座(12)

发布: 2011-1-25 12:07 |  作者: 李敬业 |  来源: CNAS—GL06 化学分析中不确定度的评估指南 |  查看: 1744次


Z/^B$I9HV n0
10. 不确定度的报告电厂化学网R!R6@x~
10.1 总则电厂化学网Y}&c S*ab
10.1.1 报告测量结果所需要的信息取决于其预期的用途。本指南原则如下:
R TEE[ gZ0• 提供足够的信息以便有新的信息或数据时重新评价结果;
N#Mm|+CM0• 多提供些信息总比少提供信息要好。电厂化学网j*Fc9jwN4X3{L
10.1.2 当测量的详细情况,包括如何确定不确定度,主要来自已出版的文件时,必须保证所使用的文件是最新的,并且与所使用的方法一致。
wjV!i!n7N FC010.2 所需要的信息
!W c3@C(KCtd3^\M010.2.1 测量结果的完整报告应包括,或者引用包括下列信息的文件:电厂化学网e!V]JH~
• 根据实验观察值及输入数据进行测量结果及其不确定度计算的方法描述。
7PE6}$|B:l}0• 在计算和不确定度分析中使用的所有修正值和常数的数值和来源。电厂化学网"C8Z6VW6Y7m_4m/p
• 所有不确定度分量的清单,包括每一个分量是如何评价的完整文件。
7pcWD ]~ f010.2.2 数据和分析的表达方式应能在必要时容易地重复所有重要步骤并重复计算结果:
i.| Hc|010.2.3 当需要详尽的报告,包括中间输入数值时,报告应:
'RW^1rz0• 给出每一个输入值的数值及其标准不确定度和获取方法的描述。电厂化学网d+wfs2?H Kq$n
• 给出结果和输入值之间的关系式及其任何偏导数、协方差或用来说明相关性影响的相关系数;
v(op0mL1}f0• 给出每个输入值的标准不确定度的自由度的评估值。(评估自由度的方法见ISO指南【H.2】)。电厂化学网'S8vT0`2K M"o/w
注:当函数关系极其复杂或没有明确的函数关系时(例如,可能仅以计算机程序的形式存在),可以用通用术语或引用适当的文献来描述上述关系。在这种情况下,必须清楚地说明结果值及其不确定度是如何得到的。
9TO]%v2U3wg$k010.2.4 报告日常分析的结果时,仅给出扩展不确定度的数值和k值就可能足够了。
$I\.O6^`#q n#y-a,qi:jw010.3 报告标准不确定度
Sz#cl%m)q:ao.z010.3.1 当不确定度是以标准不确定度uc的形式表达时(即一个标准偏差),推荐采用下面的形式:
*V&s$d,gRq0“(结果):x(单位)[和]标准不确定度uc(单位)(其中该标准不确定度是国际计量学基本和通用术语词汇表(第二版,ISO1993年)所定义的标准不确定度,相当于一个标准偏差)电厂化学网o({ni9]0K bi!o
注:当使用标准不确定度时,不建议使用±符号,因为该符号通常与高置信水平的区间有关。
JJ*ecA l0括号[ ]中的术语根据需要可以忽略或精简。电厂化学网4x&a\L1^L9i,z*F m
例子:
rMcAmB%N UD/? H,?0总氮含量:3.52%w/w
F B+|"dOn0s0标准不确定度:0.07%w/w*
"tT7{&zM0*标准不确定度相当于一个标准偏差电厂化学网k9aK`5vIj%Mnu
10.4 报告扩展不确定度电厂化学网fY-?!^9R#e
10.4.1 除非另有要求,结果x应跟使用包含因子k=2(或按8.3.3节所描述,给出k值)计算的扩展不确定度U一起给出。推荐采用以下方式:
T4aJ&IPP0“(结果):(x±U)(单位)
Ax Ey5Z4E]2P0[其中]报告的不确定度[国际计量学基本和通用术语词汇表(第二版ISO1993年)所定义的扩展不确定度]计算时使用的包含因子为2,[其给出了大约95%的置信水平]”
5} z},J|)As8w0括号[ ]中的术语可以适当省略或精简。当然,包含因子应加以调整以反映实际使用的数值。
1qlKuEhX[0例子:
r`s^V0总氮量:(3.52±0.14)%w/w*
1~gvp6g `t010.4 报告扩展不确定度电厂化学网E7V$U8?p$o F v
10.4.1 除非另有要求,结果x应跟使用包含因子k=2(或按8.3.3节所描述,给出k值)计算的扩展不确定度U一起给出。推荐采用以下方式:
C;o~:p;x0“(结果):(x±U)(单位)电厂化学网j)|9~2D(F+[8D-bX_-o
[其中]报告的不确定度[国际计量学基本和通用术语词汇表(第二版ISO1993年)所定义的扩展不确定度]计算时使用的包含因子为2,[其给出了大约95%的置信水平]”电厂化学网B/mMc/\v}#b
括号[ ]中的术语可以适当省略或精简。当然,包含因子应加以调整以反映实际使用的数值。电厂化学网wZlt;CT]
例子:电厂化学网8^ug1\C4Sg8lBc
总氮量:(3.52±0.14)%w/w*电厂化学网)YZ+S1z+ip t t H
*报告的不确定度是扩展不确定度,使用的包含因子是2,对应的置信水平大约是95%。
7| l l i)om2c"J010.5 结果的数值表示
4Tn,|5W.p6L(V'NY ?010.5.1 结果及其不确定度的数值表示中不可给出过多的数字位数。无论是给出扩展不确定度U,还是标准不确定度u,通常不确定度的有效数字不要多于两位的。测试结果应根据所给出的不确定度进行适当修约。
'L(h(rX W.R,g010.6 与限值的符合性
2Of/|'T6}i3M010.6.1 被测量(例如:有毒物质的含量)法规通常要求被证明在规定限值内。本文中的测量不确定度明显地有解释分析结果的含义,特别是:电厂化学网"\@u`u2d6W
• 评价符合性时可能需要考虑分析结果的不确定度;
}7krHr/F0• 限值中可能已经给出不确定度的允许量。
*G^0r5Bga0在评估中需考虑这两个因素。下面给出了常规的做法。
mp,bS F L9Y010.6.2 假定限值设定时没有给出不确定度的允许值,对于与上限的符合性情况明显有四种情形(见图2):
c qb4N)n%l0i)结果高出限值超过一个扩展不确定度;
lK+rFC xu0ii)结果高出限值,但不超过一个扩展不确定度;电厂化学网 w&S1K|SBL
iii)测量结果低于限值,但不超过一个扩展不确定度;电厂化学网"fE/Njv"{O#i
iv)结果低于限值超过一个扩展不确定度
DQ}W$Rl0情形i)通常解释为完全不符合。情形iv)通常解释为符合。情形ii)和iii)通常需要根据与数据用户的协议分别考虑。对于与低限符合性的情况,类似的论点适用。电厂化学网(_5J%wk["sir
10.6.3 当已知或相信设定限值时已考虑到不确定度的允许量时,符合性判断有理由只对给出的允许量进行。当符合性检查是对照在指定的环境中操作的规定方法时,将产生例外的情况。在该要求中蕴含着一个假设,即该规定方法的不确定度,或至少是复现性,是足够小以至在实际中可以忽略。在这种情况下,如果提供了适当的质量控制,通常只对特定结果的数值报告符合性。这通常会在采用本方法的标准中声明。
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