DL/T 1002微量溶解氧仪标定方法—标准气体标定法
发布: 2009-2-24 09:57 | 作者: 李志刚、冯强生 | 来源: 中国电厂化学网 | 查看: 968次
A.2 仪器校正
应对标定系统进行校正,确定系统稳定和准确后置测量仪器为备用状态。
A.3 清洗系统
A.3.1 清洗液体回路Ⅰ
清洗用水为除盐水或待测水样。清洗液体回路Ⅰ的流程为:开启电磁阀H、I和J,h1与h2连通,i1和i2连通,j1和j2连通;除盐水经过电磁阀H、气液平衡器D(容积为60mL)、电磁阀I和水封G(容积为30mL),排出系统。
A.3.2 冲洗液体回路Ⅱ
清洗用水为除盐水或待测水样。清洗液体回路Ⅱ的流程为:开启电磁阀H、I和J,h1与h2连通,i1和i3连通,j1和j3连通;冲洗水经过电磁阀H、气液平衡器D、氧电极C、待测水样瓶F(容积为60mL)、电磁阀I和水封G,排出系统,直至显示仪表读数稳定,读取和记录水样中氧含量值。
该过程既可作为在线仪表测量使用,也可用作标准设备比对电厂安装的在线仪表时使用。
A.4 标定流程
A.4.1 旁路水样
当系统清洗干净后,气液平衡器D、待测水样瓶F中均已经装满水样。转换电磁阀H、I和J,使h1和h3连通,i1和i2连通,j1和j2连通,旁路进水水样。
A.4.2 校正空白值
a)开启氮气瓶,调节流量计,以50mL/min的通气量向系统通入高纯氮气,其纯度为99.999%。气体经电磁阀J(j1和j2)、微孔玻璃E、气液平衡器D、电磁阀I(i1和i2)和水封G后排出系统。
b)转换电磁阀I和J,使j1和j2连通,i1和i3连通。气液平衡器D的水样以15mL/min的流速经氧电极C被压入待测水样瓶F,在五分之三的水样通过氧电极后观察氧电极的溶解氧数值。
c)待气液平衡器的水样全部压入待测水样瓶后,转换电磁阀I和J,使j1和j3连通,i1和i2连通。待测水样瓶F的水样又经氧电极C以15mL/min的流速被压回气液平衡器D,在五分之三的水样通过氧电极后观察氧电极的溶解氧数值。
通入高纯氮气直至系统除盐水中的氧含量接近于零,氧电极C读数应小于 (空白值)。如果系统严密,用通入高纯氮气方法可以在较短的时间内使系统的氧含量小于 。
A.4.3 输入标准值
a)关闭氮气瓶,开启某一浓度的标准气瓶,以50mL/min的通气量向系统通入标准气。气体经电磁阀J(j1和j2)、微孔玻璃E、气液平衡器D、电磁阀I(i1和i2)和水封G后排出系统。通气时间30min后转入下一步骤。
b)转换电磁阀I和J,使j1和j2连通,i1和i3连通。气液平衡器D的水样以15mL/min的流速经氧电极C被压入待测水样瓶F,在五分之三的水样通过氧电极后观察氧电极的溶解氧数值。
c)待气液平衡器的水样全部压入待测水样瓶后,转换电磁阀I和J,使j1和j3连通,i1和i2连通。待测水样瓶F的水样又经氧电极C以15mL/min的流速被压回气液平衡器D,在五分之三的水样通过氧电极后观察氧电极的溶解氧数值。
d)反复b)、c)过程三次,直到溶解氧数值不变为止,并记录水样从F流向D时溶解氧数值,即完成了一次标定。
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